تعیین ولتامتری مقدار کم داروی گاباپنتین با استفاده ازالکترود خمیر نانوتیوب کربنی اصلاح شده با نانو ذره نقره و بررسی اسپکتروفوتومتری و پتانسیومتری لیگاند پیریلیومی در محیط ناآبی و بستر جامد حساس به hg 2+

بخش اول: الکترود خمیر کربن بر اساس cnt اصلاح شده با نانوذرات نقره به منظور اندازه گیری داروی گاباپنتین به کار طراحی شد. الکترود جدید، ise بر پایه خمیر کربن حاوی نانو ذرات نقره که به عنوان یونوفور و برای شناسایی این دارو بکار گرفته شد. ترکیب بهینه با 2 میلی گرم نانو ذره نقره، 4 میلی گرم نانوتیوب کربن cnt و دو قطره پارافین به دست آمد. همچنین مطالعات ولتامتری چرخه ای، ولتامتری موج مربعی و ولتامتری پالس تفاضلی تشکیل کمپلکس نانوذره نقره با داروی گاباپنتین را به خوبی نشان می دهد. ولتامتری موج مربعی گستره غلظتی خطی از m9-10×10/3 تا m2-10×9/2 و حد تشخیص m10-10×620/5 را نشان می دهد. ولتامتری پالس تفاضلی محدوده پاسخ، گستره غلظتی خطی از m8-10×0/1 تا m2-10×0/1 و حد تشخیص m9-10×70/9 را نشان می دهد. کاربردهای تجزیه ای الکترود، اندازه گیری گاباپنتین در پلاسمای انسان و گاباپنتین در داروی کپسول به دو روش اسپایک و روش افزایش استاندارد می باشد. بخش دوم: مطالعات اسپکتروفوتومتری، مطابق با ولتامتری موج مربعی و پالس تفاضلی نسبت استوکیومتری 3:1 فلز به لیگاند در محلول را تایید می کند. واکنش کمپلکس شدن فلز آلومینیوم (iii) و لیگاند 2- هیدروکسی تیوزانتون با استفاده از روش های اسپکتروفتومتری، ولتامتری چرخه ای(cv)، ولتامتری موج مربعی(swv) و ولتامتری پالس تفاضلی(dpv) مورد بررسی قرار گرفت. این روش ها تکنیکی سریع و حساس برای مطالعه تشکیل کمپلکس فلز آلومینیوم (iii) با لیگاند 2- هیدروکسی تیوزانتون می باشند. تشکیل کمپلکس با نسبت3:1 آلومینیوم به لیگاند با استفاده از روش های اسپکتروفتومتری،dpv و swv تایید شد. ثابت تشکیل کمپلکس 1011×052/3 با انحراف استاندارد 0002/0 به دست آمد. ثابت تشکیل به دست آمده نشان دهنده مطابقت نتایج تجربی با مدل تئوری اعمال شده در عملیات کامپیوتری برازش منحنی ها می باشد. برای اندازه گیری ثابت تشکیل و عدد استوکیومتری از تکنیک الکتروشیمیایی نمونه برداری جریان مستقیم (sdcv) استفاده شد. پس از انجام محاسبات نسبت استوکیومتری و ثابت تشکیل، بر اساس شیب و عرض به ترتیب 72/2 و 1011×098/2 برای کمپلکس به دست آورده شد، که بیانگر تمایل شدید لیگاند برای تشکیل کمپلکس پایدار با نسبت3 : 1 با فلز آلومینیوم است. به منظور اندازه گیری آلومینیوم در نمونه های حقیقی به طراحی دو الکترود خمیر نانو لوله کربن اصلاح شده با لیگاند (tx) و الکترود خمیر نانو لوله کربن اصلاح شده با مخلوط لیگاند (tx) و نانوذرات نقره پرداخته شد. بخش سوم: رفتار الکتروشیمیایی کمپلکس شدن فلز آلومینیوم با لیگاند1-amino-2, 4 dimethylantracene-9,10 dione(admaq) با استفاده از روش های ولتامتری چرخه ای (cv)، ولتامتری موج مربعی (swv)، ولتامتری نمونه برداری جریان مستقیم (sdcv) و ولتامتری پالس تفاضلی (dpv) مورد بررسی قرار گرفت. تشکیل کمپلکس با نسبت 3:1 آلومینیوم به لیگاند با استفاده از روش هایdpv و swv تایید شد. از آنجا که فرایند کاهش کمپلکس al (iii) - admaq برگشت ناپذیر می باشد، در روش ولتامتری موج مربعی پس از انجام محاسبات مربوطه، نسبت استوکیومتری بر اساس شیب نمودار برای کمپلکس به دست آمد. شیب به دست آمده به ترتیب 94/0 و 84/2 می باشد. این مقدار شیب نسبت مولی 1:1 و3:1 فلز با لیگاند admaq را نشان می دهد. طبق معادله اصلاح شده دفورد- هیوم مقدار15/4 و 56/10 برای لگاریتم ثابت تشکیل کمپلکس ml و ml3 به دست آمد. برای اندازه گیری ثابت تشکیل و عدد استوکیومتری از ولتامتری نمونه برداری جریان مستقیم (sdcv) استفاده شد. نسبت استوکیومتری و ثابت تشکیل بر اساس شیب و عرض از مبدأ نمودار به ترتیب 45/2 و11+10×23/1 برای کمپلکس بدست آورده شد که بیانگر تمایل شدید لیگاند برای تشکیل کمپلکس پایدار با نسبت3:1 با فلز آلومینیوم است. بخش چهارم: الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانوذره نقره بر پایه پودر گرافیت برای تعیین ولتامتری و پتانسیومتری حساس به یون سیانید در نمونه های حقیقی در 12 =ph استفاده شد. با استفاده از روش های ولتامتری چرخه ای (cv)، ولتامتری موج مربعی (swv)، ولتامتری نمونه برداری جریان مستقیم (sdcv) و ولتامتری پالس تفاضلی (dpv) و روش پتانسیومتری مورد بررسی قرار گرفت. ولتامتری موج مربعی محدوده پاسخ و گستره غلظتی خطی از m6-10×0/1 تا m3-10×/1 و حد تشخیص m 7-10×0/1 و ولتامتری پالس تفاضلی محدوده پاسخ و گستره غلظتی خطی از m8-10×0/1 تا m4 -10×/1 و حد تشخیص m 9-10×0/1 را نشان می دهد. بررسی های پتانسیومتری نیز بر اساس ویژگی های پاسخ از جمله 12 =ph، محدوده غلظتی 7-10×0/6 تا 1-10×0/1، زمان پاسخ عملی الکترود حدود دو دقیقه، پاسخ پتانسیل الکترود نسبت به برخی آنیون ها، برگشت پذیری با قرائت پتانسیل برای الکترودی که درون محلول های m3-10×0/1 و m 5-10×0/1na(cn-) قرار گرفته بود، انجام شد. نتایج به دست آمده، rsd(%) 8/0 ±و 5/0 ±را به ترتیب برای پایداری و زمان عمر حسگر در یک دوره دو ماهه بررسی شد. به منظور بررسی کارایی روش پیشنهادی سیانید، سیانوکبال آمین (ویتامینb12) گیاه دیفن باخیا گالوانیزه کردن فلزات بررسی شد. بخش پنجم: مطالعات مقدماتی برای تعیین نسبت استوکیومتری و پایداری کمپلکس ایجاد شده با hg+ 2 به عمل آمد و مشخص گردید که از میان یون های فلزات واسطه و سنگین که کمپلکس آنها با لیگاند 4 - فنیل -2و6- بیس(2و3و5و6- تتراهیدرو بنزو [b ] [1،4،7] تری اکسونونین -9- ایل) پیریلیوم پرکلرات (lx) در حلال غیر آبی اتانول و به روش اسپکتروفوتومتری بررسی شد، کمپلکس لیگاند (lx) با یون های hg+ 2 از گزینش پذیری نسبتا بالاتری برخوردار بوده و یون های فلزات دیگر اثر چندانی بر روی طیف لیگاند، نداشتند. تمامی نتایج به دست آمده از اسپکتروفتومتری، موید این می باشد که لیگاند (lx) مورد نظر تمایل شدیدی برای تشکیل کمپلکس پایدار با جیوه (ii) دارد. بنابراین این ترکیب می تواند به عنوان یک یونوفور مناسب برای اندازه گیری کاتیون hg+ 2 در یک الکترود غشایی بر اساسcnt به کار رود. مطالعات پتانسیومتری و ویژگی های پاسخ الکترود از جمله تاثیر 5 =ph ، محدوده پاسخ غلظتی 7-10×0/1 تا 1-10×0/1 مولار ، زمان پاسخ دو دقیقه، حد تشخیص 8-10×0/1 مولار، برگشت پذیری، پایداری، زمان عمر سه ماهه، گزینش پذیری انواع کاتیون ها وکاربرد تجزیه ای الکترود مورد بررسی قرار گرفت. بخش ششم: زولپیدم تارتارات، یکn,n -6- تری متیل،2- پارا تولیل ایمیدازول، 1و2 پیریدین-3- استامید تارتارات و یکی از مشتقات ایمیدآزوپیریدین، عامل هیپنوتیزم غیر بنزودی آزپین است. با استفاده از دو روش اسپکتروفوتومتری و کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا مورد بررسی قرار گرفت. روش اسپکتروسکوپی فرابنفش برای برآورد مقدار دوز دارویی زولپیدم است. این روش برای پارامترهایی مانند دقت، حساسیت و خطی بودن، حد تشخیص (lod) و حد تعریف (loq) استفاده می شود. روش کروماتوگرافی مایع با دتکتور فلورسانس برای بازیابی نمونه در تمام فرمولاسیون در محدوده قابل قبولی برای تجزیه و تحلیل معمول استفاده کرد.